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上海氣相色譜儀色譜氣源影響

更新時間:2017-03-04點擊次數(shù):2666

上海氣相色譜儀色譜氣源純度影響

色譜氣源純度對分析結(jié)果的影響: 

 

分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

 

色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

 

色譜峰:假峰有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

 

色譜峰保留時間:柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。

 

氣相色譜檢測器

TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。

在操作

FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

上海氣相色譜儀色譜氣源流速影響

色譜氣源流速對柱效的影響

流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸氣源流速過快,降低分離效能;對于不同的色譜氣源對應(yīng)不同的色譜柱,一般都有相應(yīng)的*流速,此時色譜柱柱效zui高。

色譜氣源流速對樣品組分保留時間的影響

不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于*流速的線速度分析。

色譜氣源流速對檢測定量結(jié)果的影響

流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因為根據(jù)對信號的響應(yīng)特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。常見的濃度型檢測器有ECD等。從檢測信號的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關(guān)。但是,在分析過程中,由于柱內(nèi)擴散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響。

載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測器如果用峰高作響應(yīng)信號,應(yīng)保持載氣流速不變。載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。

實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等

 

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