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燃?xì)夥治鰞x取樣閥進(jìn)樣方法

更新時(shí)間:2017-03-17點(diǎn)擊次數(shù):2064

燃?xì)夥治鰞x取樣閥進(jìn)樣方法

燃?xì)夥治鰞x采用氣體進(jìn)樣器(六通閥)進(jìn)樣:用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速,結(jié)果也較準(zhǔn)確,還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入氣路系統(tǒng)時(shí),應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。樣品予處理時(shí)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作,避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染。

定量管:在靈敏度滿(mǎn)足要求的情況下定量管體積盡量小,增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為zui大定量管體積,對(duì)于填充柱一般不易大于5亳升。由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可。

燃?xì)夥治鰞x取樣:為防止的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,通過(guò)大注射器針頭像液體進(jìn)樣一樣打入定量管,不易用各種膠管或塑料管接入,以避免管材本身不純凈和滲透作用,對(duì)痕量分析的影響。目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。如要求極低,也可采用球膽、塑料袋取氣。

燃?xì)夥治鰞x進(jìn)樣:進(jìn)樣后把六通閥旋回到取樣位置時(shí)間:可根據(jù)進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性、定性定量的重復(fù)性來(lái)決定,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)*個(gè)色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰地影響。

沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾,取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍,實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇。

 

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